煤的揮發分測定原理、方法、所需儀器設備及步驟（圖）

        揮發分是煤分類的主要指標，根據揮發分產率可以大致判斷煤的變質程度；根據揮發分產率和焦渣特征可初步判斷煤的加工利用性質和熱值的高低。

一、揮發分測定原理

        煤在規定條件下隔絕空氣加熱進行水分校正后的質量損失即為揮發分。去掉揮發分后的殘渣叫焦渣。揮發分不是煤中原來固有的揮發性物質，而是煤在嚴格規定條件下，加熱時的熱分解產物，確切地說，煤中揮發分應叫揮發分產率。

        煤在隔絕空氣下加熱，大致情況是：

        ＜100℃煤中吸附的氣體和部分水逸出，＜110℃內水逸盡，至200℃化合水逸出，250℃***次熱解開始，有氣體逸出，＞350℃有焦油產生，550℃-600℃焦油逸盡，＞600℃第二次熱解開始，氣體再度逸出冷凝得高溫焦，900℃-1000℃分解停止，殘留物為焦炭。

        煤的揮發分主要是由水分、碳氫氧化物和碳氫化合物（CH₄為主）組成，但物理吸附水（包括外在水和內在水）和礦物質生成二氧化碳不屬揮發分范圍。

        煤的揮發分測定是一項規范性很強的試驗，其結果完全取決于試驗條件。其中試樣質量、加熱溫度、加熱時間、加熱速度、坩堝的材質、形狀和尺寸、試驗設備的型號及坩鍋架的大小、材料，在***程度上均能影響揮發分的測定結果。

二、方法要點

        稱取***量的空氣干燥煤樣，放在帶蓋的瓷坩堝中，在（900±10）℃溫度下隔絕空氣加熱10min，以減少的質量占煤樣質量的百分數再減去該煤樣水分含量作為揮發分產率。

三、儀器設備

        揮發分坩堝：帶有配合嚴密蓋，的瓷坩堝，形狀和尺寸如圖1所示，坩堝總質量為15-20g。

        1.馬弗爐：帶有高溫計和調溫裝置，溫度能保持在900±10）℃，并有足夠的恒溫區。爐后壁有—排氣孔和一插熱電偶的小孔。小孔位置應使熱電偶插入爐內后其熱接點在坩堝底和爐底之間，間距爐底20-30mm 處。

        2.坩堝架：用鎳鉻絲或其他耐熱金屬絲制成，規格尺寸能使所有的坩堝都在馬弗爐恒溫區內，坩堝底部位于熱電偶熱接點上方，距爐底20-30mm為準。見圖2所示。

        3.坩堝架夾。

        4.分析天平：感量0.0001g。

        5.秒表。

        6.干燥器：內裝變色硅膠或粒狀無水氯化鈣。

        7.壓餅機：能壓制直徑為$% && 的煤餅。

四、測定步驟

        用預先在900℃溫度下灼燒至質量恒定的帶蓋瓷坩堝，稱取粒度小于0.2mm 的空氣干燥煤樣（1±0.01)g,（稱準至0.0002g），然后輕輕搖動坩堝，使煤樣攤平，蓋上蓋，放在坩堝架上。褐煤和長焰煤應預先壓餅，并切成3mm的小塊。

        將馬弗爐預先加熱至920℃左右，打開爐門迅速將放有坩堝的架子送入恒溫區，并關上爐門，***在3min內使爐溫恢復至（900±10）℃，否則此次試驗作廢。準確加熱7min。從爐中取出坩堝，放在空氣中冷卻5min左右，移入干燥器中冷卻至室溫（約20min）后稱量。

五、焦渣特征

        按下列規定區分焦渣特征，其序號即為焦渣特征代號。

      （1）粉狀--——全部是粉末，沒有相互粘著的顆粒。

      （2）粘著——用手指輕碰即成粉末或基本上是粉末，其中較大的團塊輕輕一碰即成粉末。

      （3）弱粘結——用手指輕壓即成小塊。

      （4）不熔融粘結——用手指使勁壓才裂成小塊，焦渣上表面無光澤，下表面稍有銀白色光澤。

      （5）不膨脹熔融粘結——焦渣形成扁平的塊，煤粒的界線不易分清，焦渣上表面有明顯銀白色金屬光澤，下表面銀白色光澤更明顯。

      （6）微膨脹熔融粘結——用手指壓不碎，焦渣的上、下表面均有銀白色金屬光澤，焦渣表面有較小的膨脹泡（或小氣泡）。

      （7）膨脹熔融粘結——焦渣上、下表面有銀白色金屬光澤，明顯膨脹，但高度不超過15mm。

      （8）強膨脹熔融粘結——焦渣上、下表面有銀白色金屬光澤，焦渣高度大于15mm。

六、結果計算

七、精密度

        揮發分測定的重復性和再現性見表。

八、注意事項

        因為揮發分測定是一個規范性很強的試驗項目，所以***嚴格控制試驗條件，尤其是加熱溫度和加熱時間。這兩項試驗條件我國和***標準規定完全一致，為此***做到：

        （1）測定溫度應嚴格控制在（900±10）℃，要定期對熱電偶及毫伏計進行嚴格的校正。定期測量馬弗爐恒溫區，測定時坩堝***放在恒溫區。

        （2）爐溫應在3mm內恢復到（900±10）℃。因此馬弗爐應經常驗證其溫度恢復速度是否符合要求，或手動控制。每次試驗*** 好放同樣數目的坩堝，以保證坩堝及其支架的熱容量基本一致。

        （3）總加熱時間（包括溫度恢復時間）要嚴格控制在7min，用秒表計時。

        （4）坩堝應帶有嚴密蓋的瓷坩堝，形狀、尺寸、總質量***符合圖1所示規定。

        （5）耐熱金屬做的坩堝架尺寸如圖2所示，它受熱時不能掉皮，若沾在坩堝上會影響測定結果。

        （6）坩堝從馬弗爐取出后，在空氣中冷卻時間不宜過長，以防焦渣吸水。坩堝在稱量前不能開蓋。

        （7）褐煤、長焰煤水分和揮發分很高，如以松散狀態放入900℃爐中加熱，則揮發分會驟然大量釋放，把坩堝蓋頂開帶走碳粒，使結果偏高，而且重復性差。若將煤樣壓成餅，切成3mm小塊后，使試樣緊密可減緩揮發分的釋放速度，因而可有效地防止煤樣爆燃、噴濺，使測定結果可靠穩定。