煤炭測硫法庫倫滴定法測硫的原理和實驗過程

煤中全硫的測定方法很多，有艾士卡法、高溫燃燒中和法、庫侖滴定法、高溫燃燒紅外光譜法和彈筒法等。

本篇主要介紹庫倫滴定法。

1、測定原理

煤樣在催化劑作用下，于空氣流中燃燒分解，煤中的硫生成硫氧化物，其中二氧化硫被碘化鉀溶液吸收，以電解化鉀溶液所產生的碘進行滴定，根據電解所消耗的電量計算煤中全硫的含量。

2、試驗步驟

（1）試驗準備

①將管式高溫爐升溫至1150℃，用另一組鉑銠-熱電偶高溫計測定燃燒管中高溫帶的位置、長度及500℃的位置。

②調節送樣程序控制器，使煤樣預分解及高溫分解的位置分別處于500℃和1150℃處。

③在燃燒管出口處充填洗凈、干燥的玻璃纖維棉；在距出口端80∽100mm處充填厚度約3mm的硅酸鋁棉。

④將程序控制器、管式高溫爐、庫侖積分器、電解池、電磁攪拌器和空氣供應及凈化裝置組裝在一起，燃燒管、活塞及電解池之間連接時應口對口緊接，并用硅橡膠管密封。

⑤開動抽氣和供氣漿，將抽氣流量調節到100mL/min，然后關閉電解池與燃燒管間的活塞，若抽氣量能降到300mL/min,以下，則證明一起各部件及及格接口氣密性良好，可以進行測定；否則檢查儀器各個部件及其接口情況。

（2）儀器標定

①標定方法

使用有證煤標準物質，按以下方法之一進行測硫儀標定。

a:多點標定法：用硫含量能覆蓋被測樣品硫含量范圍的至少3個有證煤標準物質進行標定。

b:單點標定法：用與被測樣品硫含量相近的標準物質進行標定。

②標定程序

a:按水分測定方法測定煤標準物質的空氣干燥基水分，計算其空氣干燥基全硫St,ad標準值。

b:按煤樣測定步驟，用被標定儀器測定煤標準物質的硫含量。

c:將煤標準物質的測定值和空氣干燥基標準值輸入測硫儀，生成校正系數。

③標定有效性核驗：另外選取1∽2個煤標準物質或者其他控制樣品，用被標定的測硫儀按照下述步驟測定其全硫含量。

（3）測定步驟

①將管式高溫爐并控制在（1150±10）℃。

②開動供氣漿并將抽氣流量調節到1000mL/min。

③在瓷舟中放入少量非測定用的煤樣，按下述步驟進行終點電位調整試驗。

④在瓷舟中稱取粒度小于0.2mm的空氣干燥煤樣，并在煤樣上蓋一薄層三氧化鎢。

（4）標定檢查  儀器測定期間應使用煤標準物質或者其他控制樣品定期對測硫儀的穩定性和標定的有效性進行核查。

     上述步驟為初期手動測硫的實驗步驟，隨著技術的發展，產品更新迭代，自動定硫儀逐步取代手動操作，實現了觸控操作，語音提示下一步，實時打印結果。讓實驗更便捷，結果更準確。

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